万佳雨/施思齐AEM：超快合成Nasicon型钠电固态电解质

NASICON结构固态电解质（SSE）是钠固态金属电池（NaSMB）中极具前景的材料。然而，目前的合成方法成本高效率低。

在此，上海交通大学万佳雨教授，上海大学施思齐教授团队成功开发了一种超快高温合成（UHS）技术，可直接从混合前驱体粉末中合成 NASICON 型 SSE，将合成时间从数小时缩短到仅几秒钟。具有 Na₃PO₄ 结构的中间体在快速合成 NASICON 型 SSE 的过程中发挥了关键作用，并最终形成了NASICON 相。

此外，UHS合成的NASICON型Na_3.3Zr_1.7Lu_0.3Si₂PO₁₂（NZLSP）室温离子电导率高达7.7 × 10^-4S cm^-1，约为未掺杂Na₃Zr₂Si₂PO₁₂（NZSP）的三倍。

图1. NLSP的制备及结构表征

总之，该工作成功利用 UHS 技术从混合原始前驱体粉末中直接合成具有NASICON 结构的钠离子导体。与传统的固态合成方法相比大大缩短了NASICON 型固体电解质的合成时间（从几小时缩短到几秒钟）。研究结果表明，只有在掺杂了某些元素（如 Tm、Yb 和 Lu）的情况下，才能通过超高纯合成法合成式为 Na_3+xZr_2-xM_xSi₂PO₁₂（M = Tm、Yb、Lu，x = 0.3∼0.7）的 NASICON相，而对于常见的掺杂剂（如 Mg、Zn、Y、Hf 和 La），则无法使用超高纯合成法生成 NASICON 相。

进一步实验和分析表明，所选的掺杂剂（如 Lu）可以形成 NLSP 中界面，从而催化 NASICON 相的形成。这种中界面可以降低整个固态反应的能垒，确保元素在快速合成过程中均匀扩散，这对形成 NASICON 相至关重要。此外，UHS 合成的 NZLSP 固体电解质表现出较高的室温离子电导率（7.7 × 10^-4 S cm^-1），约为熔炉合成的 NZSP 的三倍。

结果显示，Na|NZLSP|Na对称电池在 1.4 mA cm^-2 以下不会发生短路。组装好的对称钠电池在Na剥离/沉积过程中表现出极佳的稳定性，在0.1 mA cm^-2的条件下可保持循环4800小时，且无枝晶穿透。因此，这项研究为精确合成复杂氧化物固态电解质提供了新的见解和验证。

图2. NASICON 型 SSE 的电化学性能

Ultrafast Synthesis of Nasicon Solid Electrolytes for Sodium-Metal Batteries, Advanced Energy Materials 2023 DOI: 10.1002/aenm.202301540

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