Khalil Amine/陆俊ACS Energy Lett.: 同步辐射对锂硫电池硫正极的影响

虽然锂硫电池正极的开发从原位/非原位X射线吸收研究中受益匪浅，但尚未研究同步辐射的不良影响程度。

在此，美国阿贡国家实验室陆俊研究员、Khalil Amine研究员等人提供了在锂硫电池系统中进行X射线吸收光谱（XAS）研究时由同步辐射引起的大量束效应的证据，使用相对快速（低剂量）的X射线荧光映射（XRF）来监测硫随时间的分布。在整个图的一小部分空间的XRF图之间插入更长的曝光（即2分钟）XAS采样步骤，以获得有和没有XAS引起的损伤的样本点的对比。

基于X射线照射时间和能量观察到样品形态发生了显著变化，这对于研究锂硫电池至关重要。研究发现，固体硫颗粒迅速消失并转变为大量硫信号云，这些信号云在没有任何感应电流的情况下迁移出高曝光区域，而电池的测量电位无法检测到这一点。

图1. 用于实验的原位扣式电池示意图及区域定位

具体而言，典型硫正极内的硫材料会发生严重的光束损坏。很明显，7.7 keV的X射线束对硫的形态有很大影响，还可能在采样区域内引起某种形式的向外对流力，使硫信号的浓度变暗并最终引入多硫化物传质产物。

这些发现表明，在没有先进行采样时间优化研究的情况下，XAS可能不适用于锂硫电池的研究。未来在尝试使用能量< 7.7 keV、通量> 6×10¹²光子/秒的同步辐射对锂硫电池进行原位研究时，首先应努力获得不变/稳定的开路基线。

图2. 采样面积内硫正极随时间变化的荧光映射

Evidence of Morphological Change in Sulfur Cathodes upon Irradiation by Synchrotron X-rays, ACS Energy Letters 2022. DOI: 10.1021/acsenergylett.1c02531

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Khalil Amine/陆俊ACS Energy Lett.: 同步辐射对锂硫电池硫正极的影响

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